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序
目次
商品簡介
《材料分析測試技術》介紹了材料物相結構、缺陷、形貌、成分分析中有典型代表性的分析測試技術，包括X射線衍射分析（物相晶體結構種類及含量）、電子衍射分析、電子顯微分析技術、掃描電鏡分析技術、電子探針分析技術、熱分析等分析測試方法及應用技術；拓展性地介紹了Rietveld全譜擬合結構精修技術、X射線單晶衍射分析、X射線熒光分析、吸收譜分析、複雜衍射斑點分析、莫爾條紋分析技術。本書分為緒論（概述分析測試原理、內容等）、X射線衍射分析技術、電子顯微分析技術、熱分析技術和綜合案例5個部分。在內容組織上從物理基礎到測試理論再到應用技術，簡化了理論推導，強化了應用實例分析。在綜合案例部分，將材料制備工藝與各項分析測試技術融會貫通。
本書可供高等學校材料類專業本科教學使用，也可供從事材料分析測試的專業人員參考。
本書可供高等學校材料類專業本科教學使用，也可供從事材料分析測試的專業人員參考。
作者簡介
劉洪權，山東科技大學碩士導師。承擔材料分析測試、材料科學基礎等本科教學工作。完成金屬材料工程特色專業建設和材料分析測試技術、金屬固態相變原理兩門省級精品課程建設；開展了材料分析測試、材料科學基礎的MOOC和智能樹在線課程建設。先後主持國家自然基金、山東省英才計劃項目、山東省自然基金等省部級項目，獲得中國商業聯合會一等獎、山東省科技進步二等獎各一項，發表SCI論文三十余篇。
名人/編輯推薦
《材料分析測試技術》注重材料分析測試綜合工程應用能力培養；配套智能樹“材料分析測試技術（山東科技大學）”在線課程；專業知識與課程思政有機融合，強化教材育人功能。
序
材料分析測試技術是高等學校材料類專業本科課程。材料類專業涉及面廣，已有的同類教材對金屬材料專業方向適用性不足。根據教育部《關於全面深化課程改革落實立德樹人根本任務的意見》和《關於深化本科教育教學改革全面提高人才培養質量的意見》等文件精神，為進一步深化材料分析測試教學和課程改革，切實提高材料分析測試技術人才的培養水平，編者在多輪課程教學實踐基礎上編寫了本書。本書強化材料分析測試技術基礎概念、夯實常用實用分析測試技術、拓展新型先進分析測試技術，突出材料工藝、微結構、性質與性能綜合關聯分析能力的培養，融入新課改的立德樹人元素，配合在線課程視頻，形成全方位立體化教學體系。
本書突出了如下特色：
1.加強綜合運用材料分析測試技術能力的培養。為了增強、提升學生對材料工藝、微結構、性質與性能綜合關聯分析能力，本書在闡述理論知識基礎上專設綜合案例分析章節，以金屬、半導體、氧化物三個案例，結合工藝調控、微結構分析綜合討論工藝與微結構及性能的關係，培養學生綜合運用各類分析測試技術的能力。
2.符合高等教育本科教學改革發展趨勢。本書配套在線課程，實現數字化教學資源一體化，可在智能樹平臺搜索“材料分析測試技術”（山東科技大學）課程進行學習。本書強化了教材育人功能，將專業技術內容的闡述與課程思政有機結合，培養學生的科學素養、創新精神、批判思維、工程倫理和工匠精神。
3.體現技術實用性和前沿性。重點抓住X 射線分析、電子顯微分析和熱分析中的實用性技術，拓展新分析測試技術。例如在透射電鏡顯微技術分析中拓展相位襯度像、莫爾條紋像等；在X 射線應用技術部分融入JADE 軟件分析和結構精修等技術；在X 射線分析方法中介紹單晶衍射分析及X 射線吸收譜等。
本書由山東科技大學從事材料分析測試技術課堂教學及實驗教學十余年的多位教師合作編寫完成。本書緒論和第6、7、12 章由劉洪權編寫；第1 章和在線課程銜接由遲靜編寫；第2、11 章由汪靜編寫；第3、4 章由張強編寫；第5 章由張桐編寫；第8 章由宋曉杰編寫；第9 章由吳杰編寫；第10 章由赫慶坤編寫。本書的編寫得到哈爾濱工業大學孟慶昌教授、宋英教授，哈爾濱師範大學李剛教授，山東科技大學田健教授的指導和幫助，感謝他們嚴謹、細致的工作。
由於編者水平有限，加之時間倉促，本書不足之處在所難免，請讀者不吝批評指正。
編者
2021年10月
本書突出了如下特色：
1.加強綜合運用材料分析測試技術能力的培養。為了增強、提升學生對材料工藝、微結構、性質與性能綜合關聯分析能力，本書在闡述理論知識基礎上專設綜合案例分析章節，以金屬、半導體、氧化物三個案例，結合工藝調控、微結構分析綜合討論工藝與微結構及性能的關係，培養學生綜合運用各類分析測試技術的能力。
2.符合高等教育本科教學改革發展趨勢。本書配套在線課程，實現數字化教學資源一體化，可在智能樹平臺搜索“材料分析測試技術”（山東科技大學）課程進行學習。本書強化了教材育人功能，將專業技術內容的闡述與課程思政有機結合，培養學生的科學素養、創新精神、批判思維、工程倫理和工匠精神。
3.體現技術實用性和前沿性。重點抓住X 射線分析、電子顯微分析和熱分析中的實用性技術，拓展新分析測試技術。例如在透射電鏡顯微技術分析中拓展相位襯度像、莫爾條紋像等；在X 射線應用技術部分融入JADE 軟件分析和結構精修等技術；在X 射線分析方法中介紹單晶衍射分析及X 射線吸收譜等。
本書由山東科技大學從事材料分析測試技術課堂教學及實驗教學十余年的多位教師合作編寫完成。本書緒論和第6、7、12 章由劉洪權編寫；第1 章和在線課程銜接由遲靜編寫；第2、11 章由汪靜編寫；第3、4 章由張強編寫；第5 章由張桐編寫；第8 章由宋曉杰編寫；第9 章由吳杰編寫；第10 章由赫慶坤編寫。本書的編寫得到哈爾濱工業大學孟慶昌教授、宋英教授，哈爾濱師範大學李剛教授，山東科技大學田健教授的指導和幫助，感謝他們嚴謹、細致的工作。
由於編者水平有限，加之時間倉促，本書不足之處在所難免，請讀者不吝批評指正。
編者
2021年10月
目次
緒論1
第1章 X 射線物理基礎5
1.1 X射線的本質 5
1.2 X射線的產生 6
1.3 X射線譜 7
1.3.1 連續譜 7
1.3.2 特徵譜 9
1.4 X射線與物質的相互作用 10
1.4.1 X射線的散射 10
1.4.2 X射線的吸收 11
1.4.3 吸收限的應用 12
1.4.4 X射線的衰減 12
1.5 X射線的安全防護 13
習題 14
第2章 X 射線衍射理論15
2.1 晶體學基礎 15
2.1.1 實空間晶體學基礎 15
2.1.2 倒易點陣 21
2.2 X射線衍射方向理論 25
2.2.1 布拉格方程 25
2.2.2 衍射矢量方程 28
2.2.3 埃瓦爾德球圖解法及其在粉末衍射應用 29
2.3 X射線衍射強度理論 30
2.3.1 晶胞對 X射線的散射 30
2.3.2 結構因子 33
2.3.3 實際晶體結構因子計算 35
2.3.4 粉末多晶 X射線衍射的積分強度 36
2.3.5 多晶體衍射的積分強度公式 38
習題 38
第3章 X 射線的分析方法40
3.1 多晶 X射線衍射分析方法 40
3.1.1 粉末照相法 41
3.1.2 多晶 X射線衍射儀法 43
3.2 單晶 X射線衍射分析方法 53
3.2.1 四圓單晶衍射儀簡介 54
3.2.2 四圓單晶衍射儀的構造 55
3.2.3 單晶樣品的選擇 56
3.2.4 四圓單晶衍射儀的晶體結構分析過程 57
3.3 X射線熒光光譜分析法 57
3.3.1 X射線熒光光譜分析的基本原理 58
3.3.2 X射線熒光光譜儀的構造與工作原理 59
3.3.3 試樣制備要求 61
3.3.4 元素定性、定量分析方法及注意事項 62
3.4 X射線吸收精細結構分析方法 63
3.4.1 XAFS譜 63
3.4.2 XAFS 實驗方法 64
3.4.3 國內 XAFS光束現狀 65
習題 66
第4章 多晶X 射線衍射的應用分析67
4.1 點陣常數精密計算 67
4.1.1 點陣常數精密計算原理 67
4.1.2 測量點陣常數的誤差來源 69
4.1.3 外推法消除系統誤差 69
4.1.4 最小二乘法 70
4.1.5 標準樣品校正法 71
4.2 物相定性分析 74
4.2.1 物相定性分析基本原理 75
4.2.2 ICDD-PDF卡片 75
4.2.3 物相定性分析方法 77
4.2.4 物相定性分析注意事項及局限性 81
4.3 定量分析 81
4.3.1 定量分析原理 81
4.3.2 定量分析方法 82
4.3.3 Jade定量分析過程 85
4.3.4 定量分析應注意的問題 87
4.4 Rietveld全譜擬合結構精修簡介 87
4.4.1 Rietveld全譜擬合結構精修原理 88
4.4.2 Rietveld全譜擬合結構精修步驟 89
4.4.3 Jade全譜擬合結構精修過程簡介 89
習題 93
第5章 電子顯微學物理基礎95
5.1 歷史上的顯微鏡 95
5.1.1 光學顯微鏡 95
5.1.2 阿貝成像原理 96
5.1.3 光學顯微鏡分辨率極限 97
5.2 電磁透鏡 98
5.2.1 電磁透鏡與光學透鏡比較 98
5.2.2 電子波波長 99
5.2.3 電磁透鏡結構分析 100
5.3 電磁透鏡像差對分辨率的影響 102
5.3.1 電磁透鏡像差 102
5.3.2 像差對分辨率的影響 105
5.4 電磁透鏡的景深和焦長 106
5.4.1 電磁透鏡的景深 106
5.4.2 電磁透鏡的焦長 107
習題 107
第6章 透射電子顯微鏡結構及其制樣要求108
6.1 透射電子顯微鏡結構 108
6.1.1 照明系統 109
6.1.2 樣品室 109
6.1.3 成像系統 111
6.1.4 成像模式 112
6.1.5 觀察記錄系統 112
6.1.6 校準系統 112
6.1.7 真空系統 113
6.1.8 電路及水冷系統 113
6.2 透射電子顯微鏡應用性能 113
6.2.1 分辨率 113
6.2.2 放大倍數 113
6.3 透射電子顯微鏡樣品制備技術 114
6.3.1 透射電子顯微鏡樣品制備要求 114
6.3.2 塊體樣品制備技術 114
6.3.3 粉末樣品制備技術 116
習題 116
第7章 電子衍射分析技術117
7.1 電子衍射基本原理 117
7.1.1 電子衍射與 X射線衍射辨析 117
7.1.2 埃瓦爾德球與矢量方程 118
7.1.3 電子衍射基本公式 119
7.2 電子衍射斑點分析 121
7.2.1 單晶衍射斑點幾何特徵及強度 121
7.2.2 單晶衍射斑點標定 122
7.2.3 單晶標準衍射譜繪製 126
7.2.4 單晶衍射斑點分析應用 127
7.2.5 多晶衍射斑點的標定及應用 129
7.3 其他電子衍射譜 131
7.3.1 孿晶電子衍射譜 131
7.3.2 超點陣電子衍射譜 132
7.3.3 高階勞厄帶 133
7.4 衍射分析技術 134
7.4.1 選區衍射分析技術 134
7.4.2 微束衍射分析技術 135
7.4.3 低能電子衍射分析技術 136
習題 136
第8章 透射電子襯度分析138
8.1 襯度 138
8.2 質厚襯度像 139
8.3 衍射襯度像 141
8.4 衍射襯度的運動學理論 143
8.4.1 衍射襯度運動學理論基本假設 143
8.4.2 理想晶體的衍射強度 144
8.4.3 理想晶體衍襯運動學基本方程的應用 145
8.4.4 非理想晶體的衍射襯度 149
8.5 晶體缺陷分析 150
8.5.1 堆積層錯 150
8.5.2 位錯 151
8.5.3 第二相粒子 154
8.6 相位襯度成像 155
8.6.1 相位襯度簡介 155
8.6.2 晶格條紋像的實踐觀察 155
8.6.3 正帶軸晶格條紋像 156
8.6.4 莫爾條紋 156
8.6.5 實驗觀察莫爾條紋 158
習題 161
第9章 掃描電子顯微鏡163
9.1 電子束與固體樣品作用時產生的信號 163
9.1.1 背散射電子 164
9.1.2 二次電子 164
9.1.3 吸收電子 164
9.1.4 透射電子 165
9.1.5 四種電子信號間關係 165
9.1.6 特徵 X射線 165
9.1.7 俄歇電子 166
9.2 掃描電子顯微鏡結構和工作原理 166
9.2.1 掃描電子顯微鏡結構 166
9.2.2 掃描電子顯微鏡的工作原理 168
9.2.3 掃描電子顯微鏡的主要性能 168
9.3 掃描電子顯微鏡襯度成像原理與應用 169
9.3.1 表面形貌襯度原理 169
9.3.2 表面形貌襯度的應用 171
9.3.3 原子序數襯度原理及應用 174
9.3.4 掃描電子顯微鏡樣品制備 175
9.3.5 掃描電子顯微鏡形貌觀察與職業規範 176
習題 176
第10章 電子探針顯微分析177
10.1 電子探針的結構和工作原理 177
10.1.1 電子探針的結構 177
10.1.2 波譜儀 179
10.1.3 能譜儀 183
10.2 電子探針分析方法和應用 185
10.2.1 分析方法 185
10.2.2 定量分析和校正 187
10.2.3 電子探針的應用 189
習題 190
第11章 熱分析技術191
11.1 差熱分析 191
11.1.1 差熱分析基本原理 191
11.1.2 差熱分析儀 192
11.1.3 差熱分析曲線 193
11.1.4 影響差熱分析的因素 195
11.1.5 差熱分析曲線的應用 195
11.2 示差掃描量熱法 197
11.2.1 示差掃描量熱法基本原理 197
11.2.2 示差掃描量熱分析儀 197
11.2.3 示差掃描量熱分析曲線 198
11.2.4 影響示差掃描量熱分析的因素 198
11.2.5 示差掃描量熱分析曲線的應用 199
11.3 熱重分析 201
11.3.1 熱重分析基本原理 201
11.3.2 熱重分析儀 201
11.3.3 熱重曲線 202
11.3.4 影響熱重分析曲線的因素 203
11.3.5 熱重分析的應用 204
習題 206
第12章 綜合分析測試案例207
12.1 水熱合成 SnSe微米片生長機理綜合測試分析 207
12.2 （Nd，Pr）Hx 和Cu 共摻雜協同調控Nd-Ce-Fe-B晶界相綜合測試分析 211
12.3 三維Ti3C2-TiO2 納米花復合材料的物相與微觀結構綜合測試分析 213
習題 218
參考文獻219
第1章 X 射線物理基礎5
1.1 X射線的本質 5
1.2 X射線的產生 6
1.3 X射線譜 7
1.3.1 連續譜 7
1.3.2 特徵譜 9
1.4 X射線與物質的相互作用 10
1.4.1 X射線的散射 10
1.4.2 X射線的吸收 11
1.4.3 吸收限的應用 12
1.4.4 X射線的衰減 12
1.5 X射線的安全防護 13
習題 14
第2章 X 射線衍射理論15
2.1 晶體學基礎 15
2.1.1 實空間晶體學基礎 15
2.1.2 倒易點陣 21
2.2 X射線衍射方向理論 25
2.2.1 布拉格方程 25
2.2.2 衍射矢量方程 28
2.2.3 埃瓦爾德球圖解法及其在粉末衍射應用 29
2.3 X射線衍射強度理論 30
2.3.1 晶胞對 X射線的散射 30
2.3.2 結構因子 33
2.3.3 實際晶體結構因子計算 35
2.3.4 粉末多晶 X射線衍射的積分強度 36
2.3.5 多晶體衍射的積分強度公式 38
習題 38
第3章 X 射線的分析方法40
3.1 多晶 X射線衍射分析方法 40
3.1.1 粉末照相法 41
3.1.2 多晶 X射線衍射儀法 43
3.2 單晶 X射線衍射分析方法 53
3.2.1 四圓單晶衍射儀簡介 54
3.2.2 四圓單晶衍射儀的構造 55
3.2.3 單晶樣品的選擇 56
3.2.4 四圓單晶衍射儀的晶體結構分析過程 57
3.3 X射線熒光光譜分析法 57
3.3.1 X射線熒光光譜分析的基本原理 58
3.3.2 X射線熒光光譜儀的構造與工作原理 59
3.3.3 試樣制備要求 61
3.3.4 元素定性、定量分析方法及注意事項 62
3.4 X射線吸收精細結構分析方法 63
3.4.1 XAFS譜 63
3.4.2 XAFS 實驗方法 64
3.4.3 國內 XAFS光束現狀 65
習題 66
第4章 多晶X 射線衍射的應用分析67
4.1 點陣常數精密計算 67
4.1.1 點陣常數精密計算原理 67
4.1.2 測量點陣常數的誤差來源 69
4.1.3 外推法消除系統誤差 69
4.1.4 最小二乘法 70
4.1.5 標準樣品校正法 71
4.2 物相定性分析 74
4.2.1 物相定性分析基本原理 75
4.2.2 ICDD-PDF卡片 75
4.2.3 物相定性分析方法 77
4.2.4 物相定性分析注意事項及局限性 81
4.3 定量分析 81
4.3.1 定量分析原理 81
4.3.2 定量分析方法 82
4.3.3 Jade定量分析過程 85
4.3.4 定量分析應注意的問題 87
4.4 Rietveld全譜擬合結構精修簡介 87
4.4.1 Rietveld全譜擬合結構精修原理 88
4.4.2 Rietveld全譜擬合結構精修步驟 89
4.4.3 Jade全譜擬合結構精修過程簡介 89
習題 93
第5章 電子顯微學物理基礎95
5.1 歷史上的顯微鏡 95
5.1.1 光學顯微鏡 95
5.1.2 阿貝成像原理 96
5.1.3 光學顯微鏡分辨率極限 97
5.2 電磁透鏡 98
5.2.1 電磁透鏡與光學透鏡比較 98
5.2.2 電子波波長 99
5.2.3 電磁透鏡結構分析 100
5.3 電磁透鏡像差對分辨率的影響 102
5.3.1 電磁透鏡像差 102
5.3.2 像差對分辨率的影響 105
5.4 電磁透鏡的景深和焦長 106
5.4.1 電磁透鏡的景深 106
5.4.2 電磁透鏡的焦長 107
習題 107
第6章 透射電子顯微鏡結構及其制樣要求108
6.1 透射電子顯微鏡結構 108
6.1.1 照明系統 109
6.1.2 樣品室 109
6.1.3 成像系統 111
6.1.4 成像模式 112
6.1.5 觀察記錄系統 112
6.1.6 校準系統 112
6.1.7 真空系統 113
6.1.8 電路及水冷系統 113
6.2 透射電子顯微鏡應用性能 113
6.2.1 分辨率 113
6.2.2 放大倍數 113
6.3 透射電子顯微鏡樣品制備技術 114
6.3.1 透射電子顯微鏡樣品制備要求 114
6.3.2 塊體樣品制備技術 114
6.3.3 粉末樣品制備技術 116
習題 116
第7章 電子衍射分析技術117
7.1 電子衍射基本原理 117
7.1.1 電子衍射與 X射線衍射辨析 117
7.1.2 埃瓦爾德球與矢量方程 118
7.1.3 電子衍射基本公式 119
7.2 電子衍射斑點分析 121
7.2.1 單晶衍射斑點幾何特徵及強度 121
7.2.2 單晶衍射斑點標定 122
7.2.3 單晶標準衍射譜繪製 126
7.2.4 單晶衍射斑點分析應用 127
7.2.5 多晶衍射斑點的標定及應用 129
7.3 其他電子衍射譜 131
7.3.1 孿晶電子衍射譜 131
7.3.2 超點陣電子衍射譜 132
7.3.3 高階勞厄帶 133
7.4 衍射分析技術 134
7.4.1 選區衍射分析技術 134
7.4.2 微束衍射分析技術 135
7.4.3 低能電子衍射分析技術 136
習題 136
第8章 透射電子襯度分析138
8.1 襯度 138
8.2 質厚襯度像 139
8.3 衍射襯度像 141
8.4 衍射襯度的運動學理論 143
8.4.1 衍射襯度運動學理論基本假設 143
8.4.2 理想晶體的衍射強度 144
8.4.3 理想晶體衍襯運動學基本方程的應用 145
8.4.4 非理想晶體的衍射襯度 149
8.5 晶體缺陷分析 150
8.5.1 堆積層錯 150
8.5.2 位錯 151
8.5.3 第二相粒子 154
8.6 相位襯度成像 155
8.6.1 相位襯度簡介 155
8.6.2 晶格條紋像的實踐觀察 155
8.6.3 正帶軸晶格條紋像 156
8.6.4 莫爾條紋 156
8.6.5 實驗觀察莫爾條紋 158
習題 161
第9章 掃描電子顯微鏡163
9.1 電子束與固體樣品作用時產生的信號 163
9.1.1 背散射電子 164
9.1.2 二次電子 164
9.1.3 吸收電子 164
9.1.4 透射電子 165
9.1.5 四種電子信號間關係 165
9.1.6 特徵 X射線 165
9.1.7 俄歇電子 166
9.2 掃描電子顯微鏡結構和工作原理 166
9.2.1 掃描電子顯微鏡結構 166
9.2.2 掃描電子顯微鏡的工作原理 168
9.2.3 掃描電子顯微鏡的主要性能 168
9.3 掃描電子顯微鏡襯度成像原理與應用 169
9.3.1 表面形貌襯度原理 169
9.3.2 表面形貌襯度的應用 171
9.3.3 原子序數襯度原理及應用 174
9.3.4 掃描電子顯微鏡樣品制備 175
9.3.5 掃描電子顯微鏡形貌觀察與職業規範 176
習題 176
第10章 電子探針顯微分析177
10.1 電子探針的結構和工作原理 177
10.1.1 電子探針的結構 177
10.1.2 波譜儀 179
10.1.3 能譜儀 183
10.2 電子探針分析方法和應用 185
10.2.1 分析方法 185
10.2.2 定量分析和校正 187
10.2.3 電子探針的應用 189
習題 190
第11章 熱分析技術191
11.1 差熱分析 191
11.1.1 差熱分析基本原理 191
11.1.2 差熱分析儀 192
11.1.3 差熱分析曲線 193
11.1.4 影響差熱分析的因素 195
11.1.5 差熱分析曲線的應用 195
11.2 示差掃描量熱法 197
11.2.1 示差掃描量熱法基本原理 197
11.2.2 示差掃描量熱分析儀 197
11.2.3 示差掃描量熱分析曲線 198
11.2.4 影響示差掃描量熱分析的因素 198
11.2.5 示差掃描量熱分析曲線的應用 199
11.3 熱重分析 201
11.3.1 熱重分析基本原理 201
11.3.2 熱重分析儀 201
11.3.3 熱重曲線 202
11.3.4 影響熱重分析曲線的因素 203
11.3.5 熱重分析的應用 204
習題 206
第12章 綜合分析測試案例207
12.1 水熱合成 SnSe微米片生長機理綜合測試分析 207
12.2 （Nd，Pr）Hx 和Cu 共摻雜協同調控Nd-Ce-Fe-B晶界相綜合測試分析 211
12.3 三維Ti3C2-TiO2 納米花復合材料的物相與微觀結構綜合測試分析 213
習題 218
參考文獻219
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