現代色譜原理與實驗（簡體書）

《大學實驗教學系列:現代色譜原理與實驗》可作為高等院校化學分析類專業的教材，也可供有關專業及從事環境保護和環境科學研究的專業人員使用。

第1章色譜分析法的基本知識
1.1色譜分析法的分類及特點
1.2色譜分析法的基本術語
1.3色譜分析法的基本理論
1.4色譜分析儀器
1.5色譜分析法的固定相和流動相
1.6色譜分析法的檢測器
1.7定性與定量分析
第2章樣品的采集、制備和預處理
2.1未污染食品和殘留農藥作物樣品的采集、保存、制備和預處理
2.2水樣的采集、保存和預處理
2.3土壤樣品的采集、制備、保存和預處理
2.4環境空氣污染物樣品的采集
2.5生物樣品的采集、制備和預處理
第3章色譜儀維護與故障排除概述
3.1氣相色譜常見故障檢查診斷
3.2部件的清洗
3.3氣相色譜使用注意事項
第4章液相色譜儀維護與故障排除概述
4.1液相色譜儀操作注意事項
4.2高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法
4.3色譜柱的正確使用、維護及保養方法與技巧
4.4液相色譜配件及泄漏處理
4.5高效液相色譜儀的操作保護及注意問題
4.6液相色譜常用符號與術語
第5章實驗部分
實驗1 二硫代磷酸酯類殺蟲劑：45％馬拉硫磷乳油中有效成分的測定 氣—液分配色譜分析法
實驗2二硫代磷酸酯類殺蟲劑：樂果原藥中有效成分的測定 氣—液分配色譜分析法
實驗3環境空氣中苯、甲苯、二甲苯共存時的測定氣一液分配色譜分析法
實驗4 家用衛生殺蟲用品：殺蟲氣霧劑有效成分的測定 氣—液分配毛細管柱色譜分析法
實驗5 肉類、魚類中四種有機磷農藥殘留量的測定及萃取 氣—液分配色譜分析法
實驗6食品防腐劑：苯甲酸、山梨酸、苯甲酸鈉及山梨酸鉀的測定及萃取氣—液分配色譜分析法
實驗7食品中有機氯殺蟲劑：六六六、DDT殘留量的測定及萃取氣—液分配色譜分析法
實驗8水果、蔬菜、谷類中二十種有機磷農藥殘留量的測定及萃取氣—液分配色譜分析法
實驗9土壤中有機氯農藥：六六六、DDT殘留量的測定及萃取氣—液分配色譜分析法
實驗10鮮魚、蝦類及其他水產品中甲基汞的測定
實驗11離子色譜法測定水樣中常見陰離子含量
實驗12離子色譜法測定飲用水中鈉、鉀、鎂、鈣
參考文獻

氣相色譜儀種類和型號繁多，但它們的基本結構是一致的。它們主要包括以下六大系統：氣路系統、進樣系統、分離系統、溫度控制系統、檢測系統和數據處理系統。
（1）氣路系統氣相色譜儀的氣路系統包括載氣系統和輔助氣路系統。每種氣路系統都是由氣源、減壓閥、氣體凈化器、氣體流速控制和測量器組成。這些部件中除氣源、減壓閥、氣體凈化器外，其他一般都組裝在色譜儀的主機中。
對整個氣路的基本要求是氣密性好，不能有氣體泄漏；氣體流速要穩定，流速的測量要準確。氣路系統是根據所用的檢測器和色譜柱的種類而設置的。
載氣流量大小和穩定性對色譜峰有很大影響，通常控制在30～100 mL.min—1。柱前的載氣流量用轉子流量計指示，作為分離條件選擇的相對參數。大氣壓下柱后流量一般用皂膜流量計測量。
①氣路結構無論使用何種檢測器和色譜柱，都要用到載氣系統。根據載氣氣路的不同，氣相色譜儀主要有單柱單氣路和雙柱雙氣路兩種結構。前者適用于恒溫分析，后者適用于程序升溫。
②載氣系統載氣系統的功能是控制載氣攜帶樣品通過色譜柱和檢測器，是樣品在柱內運行的動力。常用載氣的種類有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等。
a.氣源為色譜分析提供潔凈、穩定的連續氣流。提供氣源的裝置有氣體鋼瓶、氣體發生器和空氣壓縮機。
（a）氣體鋼瓶氣體鋼瓶是盛裝氣體的高壓容器，不同的氣體鋼瓶涂有不同顏色的色帶作為標記，這些氣體是用于氣譜分析的氣源。
（b）氣體發生器氣體發生器可以避免氣體鋼瓶的不便。目前的氣體發生器種類很多，如氫氣發生器、氮氣發生器等。
（c）空氣壓縮機空氣是使用FID，FPD檢測器的助燃氣，空氣可由空氣鋼瓶或空氣壓縮機提供。分析實驗室多采用無油空壓機，其工作噪聲小、排出的氣體無油，適合作為分析儀器的氣源。
b.凈化器氣體中雜質的存在將會縮短柱的使用壽命，降低柱效率，引起基線漂移、降低檢測器的效率和響應，使微量測定不準，所以不論是載氣還是輔助氣體，在使用之前必須經過適當的凈化，以保證基線的穩定性，提高儀器的靈敏度。
在氣相色譜中所用載氣的純度主要取決于色譜柱、檢測器和分析的要求。對于一般的檢測器，凈化器是使用一根裝有硅膠、分子篩、活性炭的金屬管，載氣經過凈化器時可以除去微量的水分和油等。
c.減壓閥、針型閥、穩壓閥與穩流閥在氣相色譜分析中對氣體流速的控制要求很高，為了保持分析的準確度，載氣的流量要求恒定，其變化小于1％，通常使用減壓閥、穩流閥、針型閥、穩壓閥等來控制氣流的穩定性。