原子光譜分析及其在冶金工業中的應用（簡體書）

原子光譜法按檢測原理主要分為原子發射光譜法(AES)、原子吸收光譜法(AAS)、原子螢光光譜法(AFS)以及X射線螢光光譜法。這些方法各有優勢,已廣泛應用於冶金、地質、環境、食品、石油化工、精細化工、生物等領域。近些年來,隨著檢測要求的不斷提高，又產生了電感耦合等離子體質譜技術(ICP-MS)及相關聯用技術,為元素的在線分析和元素化學形態的分析開闢了嶄新的天地,因此本書也將該類技術一併介紹。
冶金工業產品的種類繁多,主要分為稀土、鋼鐵、貴金屬、稀有金屬、重金屬、輕金屬及其合金等幾大類,並且已廣泛應用於軍事、通信、材料、能源、先進裝備製造業等領域。近年來,隨著樣品前處理技術的不斷改進，原子光譜儀器性能的不斷提高,原子光譜法特別是電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)在分析冶金工業產品或相關金屬材料(包括鍍層材料、金屬材料夾雜物及重金屬溶出量)的領域取得了快速發展,分析金屬材料樣品中痕量元素的檢出限更低、分析速度更快。
本書重點介紹原子光譜分析技術在冶金領域發揮的重要作用,其中稀土、鋼鐵、鐵合金、貴金屬、輕金屬(鋁、鋰、鎂、鉀、鈣）、重金屬(銅、鎳、鋅、銻、鉛)、稀有金屬(鎢、鉬、鈦、鈮、鉭、硒（本書中將“硒”視為金屬。）、銦）、硬質合金、金屬鹽、工業矽、石油化工廢催化劑等重要冶金工業產品中基體元素、雜質元素以及痕量元素的定量檢測技術都趨於成熟,其檢測方法都有相應的國家標準或行業標準,在應用於分析冶金產品且現行有效的國家標準中,採用AAS的有146個,採用AFS的有30個,採用ICP-AES的有104個,採用ICP-MS的有32個,共312個。本書著重介紹這三類原子光譜分析方法和電感耦合等離子體質譜法。本書重點解讀標準中會影響測定結果的一些步驟和方法,不僅講解該如何做,還重點分析為什麼要這樣做,讓讀者能夠知其然並知其所以然,從而使測定結果穩定可靠；並且緊密結合分析工作的實際情況,將其分析過程統一化,使本書具有通用性和實用性。書中針對每一種冶金產品的分析都綜合歸納了一整套實驗方案,提高了標準方法的綜合實用性。
本書以冶金工業產品類別為索引,按照三大原子光譜法(AAS、AFS、ICP-AES)和ICP-MS將300多個國標方法全部分類歸納,詳細解析。以大簡表的形式,將各類冶金產品不同分析方法的適用範圍、被測元素(雜質)、測定範圍、檢出限、儀器條件、幹擾物質及消除方法、國標號一一列出,方便讀者查閱。對分析方法步驟中的細節進行了深入剖析,從檢測原理、樣品的採集和保存、樣品的消解處理、分析儀器的參數選擇,到幹擾物質及消除方法、標準曲線的繪製、樣品的測定和注意事項、結果的計算、質量保證與質量控制等方面都有明確的說明和解釋,並以表格形式歸納列出了樣品的消解方法和標準系列溶液的配製。本書在編著過程中,對一些複雜問題進行了討論,並提出了自己的觀點,請廣大讀者參考。
本書以從事冶金、地礦產品相關分析的企業檢測工作者,特別是各個企業一線化驗員和分析檢測人員為基本物件,也兼顧從事原子光譜學習和工作的人員，高等院校化學化工、環境工程、冶金工程等專業的師生,高職高專分析化學和工業分析專業的師生的需求。對於沒有分析化學基礎的讀者來說,這也是一本不可多得的原子光譜技術的快速入門工具書。通過查閱此書中相應的分析方法,讀者可以直接進行相關檢測，而無需查閱標準原文。本書內容編排合理、層次分明、敘述簡練、可讀性強、方便查閱,對相關工作具有指導意義。
本書基於降升平高級實驗師和楊志巖研究員的構思,由趙娟等編著而成,具體編著分工如下:第一章由降升平、趙娟完成;第二章至第十二章由趙娟完成；同時,天津科技大學現代分析技術研究中心的部分老師參與了本書資料收集和整理工作；全書最後由降升平、楊志巖審讀,由趙娟統稿並定稿。另外,鄭國經研究員(北京首鋼冶金研究院,現北冶功能材料有限公司)、王永華研究員(北京大學城市與環境學院)為此書提出了修改意見。本書在編著過程中,引用了部分國內外公開發表的資料和相關國家標準或行業標準,在此對文獻的原作者表示感謝。本書能順利出版,要感謝化學工業出版社的大力支持和各位編輯為本書的出版所付出的辛勤勞動。在本書撰稿和出版過程中,得到了北京理化分析測試技術學會、北京海光儀器有限公司的大力支持。借助本書出版之際,在此向所有參與和支援該書策劃組織、編著和引用文獻原作者等表示衷心的感謝。
限於編著者水準和編著時間,書中不足和疏漏之處在所難免,敬請讀者提出批評和修改建議。

編著者
2019年10月於天津

第一章 原子光譜分析法001
第一節光譜學分析導論001
一、光譜分析基本原理001
二、光譜分析法的分類和有關定律、定義003
三、光譜分析儀器概述005
四、原子光譜與其他儀器的聯用技術008
第二節原子吸收光譜分析技術009
一、原子吸收光譜基本原理009
二、原子吸收光譜儀015
三、原子吸收光譜的定量分析022
四、原子吸收光譜儀的特點024
第三節原子螢光光譜分析技術025
一、原子螢光光譜基本原理025
二、原子螢光光譜儀及使用方法028
三、液相色譜與原子螢光光譜聯用技術034
第四節電感耦合等離子體發射光譜分析技術038
一、電感耦合等離子體發射光譜概述038
二、電感耦合等離子體發射光譜基本原理039
三、電感耦合等離子體發射光譜儀040
四、電感耦合等離子體發射光譜的定性定量分析046
五、電感耦合等離子體發射光譜法的應用範圍和特點047
第五節電感耦合等離子體質譜分析技術049
一、光譜檢測器與質譜檢測器的區別049
二、電感耦合等離子體質譜儀的組成051
三、電感耦合等離子體質譜儀的定性定量分析053
四、電感耦合等離子體質譜儀的特點056
五、液相色譜與電感耦合等離子體質譜聯用技術058
參考文獻059

第二章 稀土及其相關產品的分析061
第一節應用概況061
第二節原子吸收光譜法090
一、稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質的分析090
二、氯化稀土、碳酸輕稀土中雜質氧化物的分析098
第三節電感耦合等離子體原子發射光譜法103
一、稀土金屬及其氧化物中稀土雜質的分析103
二、稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質的分析118
三、氯化稀土、碳酸輕稀土中稀土氧化物和非稀土雜質的分析129
四、氧化釔銪中稀土雜質氧化物和稀土基體氧化銪的分析133
五、釤銪釓富集物中雜質稀土氧化物的分析137
六、鐠釹合金及其化合物中基體元素和其他痕量稀土元素及其氧化物的分析140
第四節電感耦合等離子體質譜法144
一、稀土金屬及其氧化物中稀土雜質的分析144
二、稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質的分析156
三、氯化稀土、碳酸輕稀土中稀土雜質氧化銪和非稀土雜質的分析164
四、氧化釔銪中稀土雜質氧化物的分析167
參考文獻170

第三章 鋼和鐵、鐵合金的分析174
第一節應用概況174
第二節原子吸收光譜法183
一、鋼鐵及合金中雜質元素的分析183
二、金屬鉻中雜質元素的分析187
三、鉻鐵中雜質元素的分析189
四、釩鐵中雜質元素的分析192
五、矽鐵中雜質元素的分析195
六、鈦鐵中雜質元素的分析198
七、鎢鐵中雜質元素的分析200
八、鎳鐵中雜質元素的分析203
九、鋼鐵及合金中痕量元素的分析207
第三節原子螢光光譜法211
第四節電感耦合等離子體原子發射光譜法218
一、鋼鐵及合金中痕量元素的分析218
二、低合金鋼中雜質元素的分析222
三、鑄鐵和低合金鋼中雜質元素的分析226
四、矽鐵中雜質元素的分析228
五、鎢鐵中雜質元素的分析232
六、鎳鐵中雜質元素的分析236
七、含鎳生鐵中雜質元素的分析239
八、鏑鐵合金中稀土雜質元素和非稀土雜質元素的分析242
九、釩氮合金中雜質元素的分析245
十、稀土矽鐵合金及鎂矽鐵合金中稀土總量和非稀土雜質的分析248
第五節電感耦合等離子體質譜法255
一、鋼鐵及合金中雜質元素的分析255
二、鋼鐵中痕量元素的分析259
三、鋼板及鋼帶中鋅基和鋁基鍍層痕量元素的分析264
參考文獻268

第四章 貴金屬及其合金的分析271
第一節應用概況271
第二節原子吸收光譜法281
一、金中雜質元素的分析281
二、銀中基體元素和雜質元素的分析286
三、合質金中雜質元素的分析290
第三節原子螢光光譜法293
第四節電感耦合等離子體原子發射光譜法297
一、金中雜質元素的分析297
二、高純金［w(Au)≥99.999%］中雜質元素的分析300
三、銀中雜質元素的分析307
四、鋨粉中雜質元素的分析310
五、金合金中雜質元素的分析313
六、銀合金中雜質元素的分析317
七、金、銀、鈀合金中雜質元素的分析320
第五節電感耦合等離子體質譜法323
參考文獻329

第五章 鋁及其相關產品的分析332
第一節應用概況332
第二節原子吸收光譜法335
一、鋁及鋁合金中雜質元素的分析335
二、氧化鋁中雜質氧化物的分析344
三、鋁及鋁合金中雜質元素汞的分析351
第三節原子螢光光譜法354
第四節電感耦合等離子體原子發射光譜法357
參考文獻362

第六章 鎢及其相關產品的分析364
第一節應用概況364
第二節原子吸收光譜法367
第三節電感耦合等離子體原子發射光譜法380
參考文獻388

第七章 鉬及其相關產品的分析390
第一節應用概況390
第二節原子吸收光譜法394
一、鉬條、鉬粉、三氧化鉬、鉬酸銨中雜質元素的分析394
二、鉬條、鉬粉、三氧化鉬、鉬酸銨中痕量元素鉛的分析400
第三節原子螢光光譜法402
第四節電感耦合等離子體原子發射光譜法406
第五節電感耦合等離子體質譜法410
參考文獻413

第八章 銅及其相關產品的分析414
第一節應用概況414
第二節原子吸收光譜法419
一、銅及銅合金中基體元素和雜質元素的分析419
二、銅及銅合金中痕量元素的分析432
三、銅及銅合金中雜質元素汞的分析436
第三節原子螢光光譜法438
第四節電感耦合等離子體原子發射光譜法442
一、電感耦合等離子體原子發射光譜法分析銅及其相關產品442
二、銅陽極泥中雜質元素的分析448
第五節電感耦合等離子體質譜法451
參考文獻454

第九章 鎳、鋅、銻、鉛及其相關產品的分析456
第一節應用概況456
第二節原子吸收光譜法463
一、鎳中雜質元素的分析463
二、鋅及鋅合金中雜質元素的分析467
三、銻及三氧化二銻中雜質元素的分析471
四、鉛及鉛合金中雜質元素的分析475
五、鎳中雜質元素的分析483
第三節原子螢光光譜法486
一、鋅及鋅合金中雜質元素的分析486
二、銻及三氧化二銻中雜質元素的分析488
三、鉛及鉛合金中雜質元素的分析492
第四節電感耦合等離子體原子發射光譜法496
參考文獻500

第十章 鋰、鎂、鉀、鈣及其相關產品的分析503
第一節應用概況503
第二節原子吸收光譜法508
一、鋰中雜質元素的分析508
二、碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中雜質元素的分析513
三、氟化鋰中雜質元素的分析517
四、鎂、原生鎂錠及鎂合金中雜質元素的分析520
五、氟硼酸鉀中雜質元素的分析527
六、氟鈦酸鉀中雜質元素的分析531
七、金屬鈣中雜質元素的分析534
第三節電感耦合等離子體原子發射光譜法537
一、鈷酸鋰中基體元素和雜質元素的分析537
二、鎂及鎂合金中雜質元素的分析540
參考文獻543

第十一章 鈦、鈮、鉭、硒、銦、硬質合金及其相關產品的分析545
第一節應用概況545
第二節原子吸收光譜法551
一、海綿鈦、鈦及鈦合金中雜質元素的分析551
二、鉭中雜質元素的分析554
三、硬質合金及塗層硬質合金中雜質元素的分析557
第三節原子螢光光譜法563
一、高純氫氧化銦中雜質元素的分析563
二、高純氧化銦中雜質元素的分析566
第四節電感耦合等離子體原子發射光譜法569
一、海綿鈦、鈦及鈦合金中雜質元素的分析569
二、鈦鎳形狀記憶合金中雜質元素的分析574
第五節電感耦合等離子體質譜法576
一、鉭、鈮中雜質元素的分析576
二、高純硒中痕量元素的分析579
三、高純氫氧化銦中痕量元素的分析582
四、高純氧化銦中痕量元素的分析585
參考文獻588

第十二章 金屬鹽、工業矽和其他產品的分析590
第一節應用概況590
第二節原子吸收光譜法594
一、草酸鈷中雜質元素的分析594
二、氟化鎂中雜質元素的分析597
三、工業矽中雜質元素的分析599
四、草酸鈷中雜質元素的分析602
第三節原子螢光光譜法604
第四節電感耦合等離子體原子發射光譜法607
一、草酸鈷中雜質元素的分析607
二、工業矽中雜質元素的分析610
三、石油化工鋁矽載體廢催化劑中雜質元素的分析614
參考文獻616