儀器分析實用技術（簡體書）

《儀器分析實用技術》根據高職教育對儀器分析實用技術的基本要求和課程標準編寫，共分為七個項目，具體內容包括電化學法，紫外可見分光光度法，原子吸收分光光度法，紅外吸收光譜法，氣相色譜法，高效液相色譜法，其他儀器分析方法；附錄部分包括國際相對原子質量表，標準電極電位法，用于原子吸收分光光度分析的標準溶液，常用分析儀器中英文名稱及英文縮寫和色譜術語。《儀器分析實用技術》可供高職高專“儀器分析實用技術”課程使用，也可供相關技術人員參考。

《儀器分析實用技術》是高職高專“十二五”規劃教材之一。

本教材根據高等職業教育對“儀器分析實用技術”的基本要求和課程標準編寫。全書共分七個項目，內容包括電位分析法、庫侖分析法、紫外可見分光光度法、紅外光譜分析法、原子吸收分光光度法、氣相色譜分析法、高效液相色譜分析法、其他儀器分析法簡介（發射光譜法、質譜法、核磁共振波譜法、毛細管電泳法）以及儀器聯用方法等。其內容涵蓋了儀器選型、操作規程、操作技巧、維護保養、常見故障處理及應用案例等，書中涉及的儀器既有生產實際中的常用儀器，也有具有較大應用潛力的新型儀器，內容新穎、實用。書末附錄和儀器中英文名稱為學習提供了相關的資料。本書可作為高職精細化學、工業分析與檢驗專業及相關專業的教材，也可作為分析化驗人員業務培訓用書及參考資料。本教材針對目前高職教育的特色和企業需求編寫，與企業深度合作，邀請企業專家指導。注重學生操作技能培養。本教材適合“教學做一體化”和“目標教學法”教學模式，這正是目前高職教材一個重大突破，也可引導部分尚未具備上述教學模式的院校進行相應的改革，還可讓自學人員易學易用。其主要特色如下。（1）與企業深度合作、基于工作過程，以項目為載體：注重理論與實際相結合，以具體產品或項目分析、檢測為載體，力求貼近實際工作，更符合高職培養目標。（2）制定任務卡，教學做一體化：每個教學單元都設計了教學任務卡，該任務卡包含了操作規程、操作技巧及故障處理，可大大提高學生的學習主動性和目的性。（3）拓展訓練和課後習題有機結合：在完成每一個項目的學習後設計了拓展項目，配備了課後習題，以鞏固和檢驗所學知識和技能，增強學生的應用能力、提高技能的遷移能力。（4）操作能力、分析能力和解決問題的能力統一：將具有代表性的儀器操作規程、技巧、安全注意事項和常見故障處理融入教材，以培養學生的自主學習能力，提高學生分析問題和解決問題的能力。（5）相關實驗內容依據國家和行業的最新標準編寫。項目設計講求內在邏輯性，前一個任務的完成是後一個任務進行的前提；在項目完成過程中注重學生自主學習能力、團隊合作意識以及表達能力的培養。教學過程中一組相互之間有內在邏輯關系的問題和任務的提出是項目化教學中實現實踐與理論對接的有效方式。本教材在每個項目的實施過程中都提出了適當的問題和相關任務，對課堂活動進行了精心的組織，有助于教師的備課和授課。本教材由谷雪賢、黎春怡、柳瀅春主編。中山火炬職業技術學院谷雪賢編寫了緒論、項目一和項目六；項目二和項目四由寧波職業技術學院葉海亞編寫；項目三由廣東食品藥品職業技術學院張培麗編寫；項目五由茂名職業技術學院黎春怡編寫；項目七由中山火炬職業技術學院柳瀅春編寫。由于編者水平有限，書中難免有疏漏和不妥之處，歡迎專家和讀者批評指正！編者2011年6月

緒論相關知識1 儀器分析法概述2 儀器分析的特點3 儀器分析的內容和分類4 儀器分析的發展趨勢項目一 電化學法任務1 認識電位分析法相關知識一、電化學分析概述二、電位分析法的理論依據三、指示電極四、參比電極知識應用與技能訓練任務2 溶液pH的測定——直接電位法測定pH相關知識一、酸度計的使用——學會閱讀儀器說明書二、pH測定原理三、pH實用定義四、儀器的校正五、pH標準緩沖溶液六、酸度計常見的故障及排除方法七、酸度計的維護保養拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書一、牙膏pH的測定二、土壤pH酸堿度的測定任務3 測定氟離子含量——直接電位法測定離子活度相關知識一、溶液離子活度測定原理二、定量方法三、測量儀器及操作方法拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書牙膏中游離氟和可溶性氟含量的測定任務4 利用電位滴定檢測溶液中氯化鈉的含量相關知識一、基本原理二、電位滴定法的基本裝置三、實驗方法四、滴定終點的確定五、儀器操作六、常見故障及其排除方法七、電位滴定分析應用八、永停滴定法拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書一、竹鹽牙膏中氯化鈉含量的檢測二、工業廢水中鋇離子含量的測定三、電位滴定法測定硫酸亞鐵的含量項目二 紫外-可見分光光度法任務1 認識紫外可見分光光度法相關知識一、認識紫外-可見分光光度法二、認識紫外-可見分光光度計三、紫外可見分光光度計的操作四、分光光度計的校驗五、分光光度計的維護和保養知識應用與技能訓練實驗任務指導書分光光度計的調校任務2 利用可見分光光度法測定茶葉中茶多酚的含量相關知識一、紫外-可見分光光度法的基本原理二、可見分光光度法三、可見分光光度法的應用拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書一、茶葉中茶多酚含量的測定二、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵任務3 利用紫外分光光度法對茶葉中咖啡因含量進行檢測相關知識一、認識紫外分光光度法二、有機化合物紫外可見光譜的產生三、紫外吸收光譜的常用術語四、常見有機化合物的紫外吸收光譜圖及解析五、紫外吸收光譜的應用拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書一、茶葉中咖啡堿含量測定二、紫外分光光度法測定??含量項目三 原子吸收分光光度法任務1 認識原子吸收分光光度法相關知識一、原子吸收分光光度法的定義二、原子吸收分光光度法的基本原理三、原子吸收分光光度計的組成四、原子吸收分光光度計常用輔助部件的使用五、原子吸收實驗室對環境、基本條件的要求及其管理知識應用與技能訓練任務2 祛斑霜中重金屬鉛的含量的測定相關知識一、原子吸收分光光度計的使用二、原子吸收分析法實驗技術三、原子吸收分光光度法的干擾效應及其消除方法四、最佳實驗條件的選擇五、定量分析方法六、原子吸收分光光度計的維護保養拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書一、化妝品中重金屬鉛的含量的測定二、化妝品中重金屬鎘的含量的測定三、食品中鉛的測定項目四 紅外吸收光譜法任務1 認識紅外吸收光譜法相關知識一、紅外吸收光譜儀二、紅外光譜儀輔助設備的使用三、紅外吸收光譜法基本原理拓展任務知識應用與技能訓練任務2 苯甲酸的紅外吸收光譜的測定及解析相關知識一、試樣的處理和制備二、紅外吸收光譜與分子結構關系三、常見官能團的特征吸收頻率四、紅外光譜的應用拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書苯甲酸的紅外吸收光譜測定（壓片法）項目五 氣相色譜法任務1 認識氣相色譜法相關知識一、色譜分析法及其分類二、氣相色譜實驗室的設置與管理三、氣相色譜儀四、氣相色譜儀基本操作流程五、氣相色譜操作注意事項六、氣相色譜分離原理拓展任務知識應用與技能訓練任務2 氣相色譜條件的確定相關知識一、氣相色譜分析的基本步驟二、確定氣相色譜儀的基本配置拓展任務知識應用與技能訓練任務3 祛斑霜中氫?和苯酚的測定——氣相色譜定性和定量分析相關知識一、色譜工作站的使用二、氣相色譜定性分析方法三、定量分析的方法四、定量分析方法的選擇五、色譜分析的實驗記錄和報告拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書一、祛斑霜中氫?和苯酚的測定二、工業用甲醇中乙醇的定性分析三、水性涂料中水分含量測定任務4 氣相色譜儀的維護保養相關知識一、氣相色譜的日常維護與保養二、氣相色譜分析常見異常情況及處理項目六 高效液相色譜法任務1 認識液相色譜實訓室和高效液相色譜儀的操作相關知識一、認識高效液相色譜法二、高效液相色譜儀拓展任務知識應用與技能訓練任務2 分離條件的選擇與優化相關知識一、高效液相色譜分析方法建立的一般步驟二、檢測器的選擇三、高效液相色譜基本理論四、梯度洗脫技術拓展任務知識應用與技能訓練實驗任務指導書苯系物HPLC分離條件的選擇任務3 對祛斑霜中苯甲酸、山梨酸等11種防腐劑進行定性和定量的分析方法相關知識一、實驗技術二、定性和定量方法知識應用與技能訓練實驗任務指導書一、利用高效液相色譜法對祛斑霜中苯甲酸、山梨酸等11種防腐劑進行分析二、布洛芬膠囊中主要成分含量的測定三、嬰幼兒奶粉中三聚氰胺的檢測項目七 其他儀器分析方法任務1 原子發射光譜法相關知識一、原子發射光譜的定義二、原子發射光譜的基本原理三、原子發射光譜分析的特點四、譜線的自吸和自蝕五、原子發射光譜分析儀器六、原子發射光譜分析儀器的操作七、光譜定性分析八、光譜定量分析知識應用與技能訓練實驗任務指導書原子發射光譜法測定水中的鈣、鎂離子任務2 毛細管電泳法相關知識一、毛細管電泳法的定義及特點二、毛細管電泳的基本原理三、毛細管電泳的儀器結構四、毛細管電泳分析儀器的操作五、毛細管電泳分類六、實驗技術知識應用與技能訓練實驗任務指導書毛細管電泳分離核酸任務3 質譜法相關知識一、質譜法的定義二、質譜分析的優缺點三、質譜儀的基本結構四、質譜儀的工作過程及原理五、質譜分析儀器的操作六、質譜圖七、質譜中主要離子峰八、質譜圖的解析知識應用與技能訓練任務4 氣相色譜質譜聯用相關知識一、氣質聯用（GC MS）系統的工作原理和構成二、氣質聯用法和其他氣相色譜法的區別三、 GCMS聯用中主要的技術問題四、氣質聯用儀的接口技術五、氣質聯用儀操作規程及數據處理知識應用與技能訓練實驗任務指導書氣質聯用儀檢測煙用香精香料任務5 液相色譜質譜聯用相關知識一、液質聯用儀的原理及構成二、液質聯用儀的接口三、液質聯用儀的應用領域及能解決的問題四、液質聯用儀常見故障排除知識應用與技能訓練實驗任務指導書檢測蔬菜中蟲??和甲氧蟲??任務6 核磁共振波譜法相關知識一、認識核磁共振二、核磁共振波譜儀的結構三、核磁共振波譜儀的基本操作四、圖譜及解析五、核磁共振波譜儀的應用及能解決的問題知識應用與技能訓練附錄附錄1 國際相對原子質量表附錄2 標準電極電位表附錄3 用于原子吸收分光光度分析的標準溶液附錄4 常用分析儀器中英文名稱及英文縮寫和色譜術語參考文獻

三、GC-MS聯用中主要的技術問題脫機、非在線的聯用只是將色譜分離作為一種樣品純化的手段和方法，操作很煩瑣，在收集和再處理色譜分離後的待測組分時也很容易發生樣品的污染和損失。因此，實現聯機、在線的色譜聯用是眾多分析化學工作者努力的目標。氣相色譜儀和質譜儀聯用技術中主要著重要解決兩個技術問題。1.儀器接口氣相色譜儀的入口端壓力高于大氣壓，在高于大氣壓的狀態下，樣品混合物的氣態分子在載氣的帶動下，因在流動相和固定相的分配系數不同而產生的各組分在色譜柱內的流速不同，使各組分分離，最後和載氣一起流出色譜柱。通常情況下色譜柱的出口端為大氣壓力。質譜儀中樣品氣態分子在具有一定真空度的離子源中轉化為樣品氣態離子。這些離子包括分子離子和其他各種碎片離子在高真空的條件下進入質量分析器運動。在質量掃描部件的作用下，檢測器記錄各種按荷質比分離不同的離子其離子流強度以及隨時間的變化。因此，接口技術中要解決的問題是氣相色譜儀的大氣壓的工作條件和質譜儀的真空工作條件的聯接以及匹配。接口要把氣相色譜柱流出物中的載氣盡可能多地除去，保留或濃縮待測物，使近似大氣壓的氣流轉變成適合離子化裝置的粗真空，并協調色譜儀和質譜儀的工作流量。2.掃描速度沒有與色譜儀聯用的質譜儀一般對掃描速度要求不高。由于氣相色譜峰很窄，有的僅幾秒鐘時間，而一個完整的色譜峰通常需要至少6個以上數據點。因而就要求和氣相色譜儀連接的質譜儀，有較高的掃描速度，才能在很短的時間內完成多次全質量范圍的質量掃描。另外，要求質譜儀能很快地在不同的質量數之間來回切換，以滿足選擇離子檢測的需要。