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現代分析測試技術及實驗(簡體書)
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目次

商品簡介

《現代分析測試技術及實驗》共4個部分19章,光學分析部分包括:紫外-可見吸收光譜、紅外光譜、分子熒光和磷光光譜、激光拉曼光譜、核磁共振波譜、X射線分析;色譜分析部分包括:氣相色譜、高效液相色譜、離子色譜、毛細管電泳、質譜;電子顯微分析部分包括:掃描電鏡和透射電鏡;綜合熱分析部分包括熱重法和差熱分析。每種分析儀器分別安排2魨3個實驗,每個實驗反映了該類儀器某一重要功能或某一重要應用,通過實驗使學生對該類儀器的主要功能和應用有一個比較全面的瞭解。通過該課程的理論學習和實驗練習,使學生能夠熟悉一些大型精密儀器測試流程和方法,既鍛煉了學生的動手能力,又培養了學生發現問題、分析問題和解決問題的基本能力,為學生今後的生產實踐和科學研究打下良好的基礎。
本教材適合高等院校化學類專業理論教學及實驗教學使用。

作者簡介

孟哲,寧夏大學化學化工學院教授,攻讀研究生學位期間的方向:納米材料的製備及應用。
攻讀博士學位期間的研究方向:功能化磁性材料的製備應用於樣品預處理 熟練掌握超高效液相色譜-三重四極杆質譜 超高效液相色譜-四極杆-飛行時間質譜等聯用技術前在研及結項課題: 國家自然科學基金項目(21768003) 寧夏自然科學基金項目(NZ16036)

目次

第一部分 光學分析

第 1 章 光學分析概述1

1.1 電磁輻射的性質 2

1.1.1 電磁波的波動性和微粒性 2

1.1.2 電磁波譜 4

1.2 光學分析法的分類 4



第 2 章 紫外-可見吸收光譜法6

2.1 引言 6

2.2 紫外-可見吸收光譜的原理 6

2.2.1 朗伯-比爾定律 6

2.2.2 有機化合物的紫外-可見吸收光譜 8

2.2.3 無機化合物的紫外-可見吸收光譜 10

2.3 儀器結構與原理 11

2.3.1 單波長分光光度計 11

2.3.2 雙波長分光光度計 12

2.3.3 多通道分光光度計 12

2.4 實驗技術 12

2.4.1 樣品的製備 12

2.4.2 測定條件的選擇 12

2.4.3 參比溶液的選擇 13

2.5 實驗內容 13

2.5.1 差值吸收光光度法測定廢水中的微量苯酚 13

2.5.2 加和法多組分混合物的同時測定 15

2.5.3 雙波長紫外分光光度法測定複方新諾明的主要成分 16



第 3 章 紅外光譜分析法 19

3.1 引言 19

3.2 紅外吸收的原理 19

3.2.1 產生紅外吸收的條件 20

3.2.2 分子的振動類型 20

3.2.3 紅外光譜及其表示方法 22

3.2.4 紅外光譜與分子結構的關係 23

3.3 傅裡葉變換紅外光譜儀 25

3.3.1 儀器的工作原理 26

3.3.2 儀器的主要部件 27

3.4 實驗技術 29

3.4.1 固體樣品制樣 29

3.4.2 液體樣品制樣 29

3.4.3 氣體樣品制樣 29

3.4.4 紅外光譜圖的解析 29

3.5 實驗內容 30

3.5.1 液體、固體樣品紅外光譜的測定及有機化合物中官能團的確認 30

3.5.2 苯甲酸及其未知物的紅外光譜測定 32

3.5.3 紅外光譜法定量測定苯酚類羥基 35



第 4 章 分子熒光和磷光光譜法 37

4.1 引言 37

4.2 分子熒光和磷光的原理 38

4.2.1 分子熒光和磷光的產生 38

4.2.2 熒光量子產率 39

4.2.3 激發光譜和發射光譜 39

4.2.4 熒光與分子結構的關係 40

4.3 儀器結構與原理 41

4.4 實驗技術 42

4.4.1 同步掃描技術 42

4.4.2 三維光譜 43

4.5 實驗內容 43

4.5.1 熒光分析法測定水楊酸含量 43

4.5.2 熒光法測定複合維生素中維生素B2 的含量 44

4.5.3 熒光法測定硫酸奎寧的含量 46



第 5 章 激光拉曼光譜法 49

5.1 引言 49

5.2 拉曼光譜的基本原理 49

5.2.1 光的瑞利散射 49

5.2.2 拉曼散射 50

5.2.3 產生拉曼光譜線的條件 51

5.2.4 拉曼光譜圖 51

5.2.5 拉曼光譜和紅外光譜的關係 52

5.3 拉曼光譜儀的結構與原理 52

5.3.1 激光器 53

5.3.2 樣品室 53

5.3.3 雙單色儀 53

5.3.4 光電檢測器 54

5.4 實驗內容 54

5.4.1 有機酸的拉曼光譜測定 54

5.4.2 無機化合物的拉曼光譜測定 57



第 6 章 核磁共振波譜法 59

6.1 引言 59

6.2 核磁共振吸收原理及應用 60

6.2.1 原子核的自旋及回旋 60

6.2.2 核磁共振與核磁弛豫 61

6.2.3 化學位移的測量 63

6.2.4 影響化學位移的因素 65

6.2.5 化學位移與結構的關係 67

6.2.6 自旋裂分與耦合常數 68

6.3 儀器結構與原理 70

6.3.1 磁鐵和磁場掃描發生器 70

6.3.2 探頭 71

6.3.3 掃描發生器 71

6.3.4 射頻振盪器 71

6.3.5 射頻接收器 71

6.3.6 記錄處理系統 71

6.4 實驗技術 71

6.4.1 樣品製備 71

6.4.2 標準參考樣品 72

6.4.3 圖譜解析 72

6.5 實驗內容 73

6.5.1 純化合物1H NMR核磁共振譜及結構鑒定 73

6.5.2 13C NMR的常規核磁共振譜與定量譜的測定 76

6.5.3 薄荷醇核磁共振1H1 NMR的結構鑒定 77



第 7 章 X射線分析法 80

7.1 引言 80

7.2 X射線的產生 81

7.2.1 X射線光譜 82

7.2.2 X射線的性質及其與物質的相互作用 84

7.3 多晶X射線衍射的原理 86

7.3.1 單晶體對X射線的衍射 87

7.3.2 晶體產生X射線衍射的條件 87

7.3.3 多晶體和粉末材料衍射方法 89

7.4 X射線衍射儀 90

7.4.1 X射線發生器 91

7.4.2 測角儀的光路系統 92

7.4.3 X射線強度測量記錄系統 93

7.4.4 衍射儀控制及數據采集分析系統 93

7.5 實驗技術 94

7.5.1 樣品製備 94

7.5.2 實驗參數選擇 95

7.5.3 原始數據的初步處理 95

7.5.4 衍射強度的測量 95

7.5.5 檢索與匹配 95

7.6 實驗內容 96

7.6.1 YAG粉末的物相分析 96

7.6.2 Fe3O4納米粒子的製備及物相表徵 98

參考文獻 100



第二部分 色譜分析

第 8 章 色譜法概述 104

8.1 色譜分離分析法的發展 104

8.2 色譜分析法的分類 105

8.2.1 按兩相的狀態分類 105

8.2.2 按色譜分離機理分類 105

8.2.3 按固定相的性質分類 105

8.3 色譜分離分析基本理論 106

8.3.1 基本術語 106

8.3.2 塔板理論及柱效 107

8.3.3 理論塔板數與分離度的關係 108

8.3.4 速率理論及色譜峰展寬 108



第 9 章 氣相色譜法 112

9.1 引言 112

9.2 氣相色譜法基本原理 113

9.2.1 氣相色譜的塔板理論 113

9.2.2 氣相色譜的速率理論 114

9.3 儀器的結構及原理 115

9.3.1 氣路及進樣系統 116

9.3.2 分離系統 116

9.3.3 檢測系統 116

9.3.4 記錄和溫控系統 119

9.4 實驗技術 119

9.4.1 氣相色譜柱的材料、類型 119

9.4.2 載氣種類和流速 120

9.4.3 汽化室溫度的選擇 121

9.4.4 程序升溫 121

9.4.5 檢測器的選擇 121

9.5 實驗內容 121

9.5.1 酒精飲料中醇醛類成分的測定 121

9.5.2 甲基化衍生化氣相色譜法測定硝基苯酚 123

9.5.3 毛細管氣相色譜分析測定白酒中酯類 124



第 10 章 高效液相色譜法 126

10.1 引言 126

10.2 高效液相色譜法基本原理 126

10.2.1 高效液相色譜的速率理論 127

10.2.2 高效液相色譜分析法的類型 129

10.3 儀器結構與原理 130

10.3.1 高壓輸液系統 130

10.3.2 進樣系統 131

10.3.3 分離系統 131

10.3.4 檢測系統 131

10.4 實驗技術 132

10.4.1 溶劑處理技術 132

10.4.2 分離方式的選擇 132

10.5 實驗內容 133

10.5.1 果汁中有機酸的分離及定性、定量分析 133

10.5.2 高效液相色譜法檢測食品中蘇丹紅染料(GB/T 19681―2005) 135

10.5.3 飲料中添加劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀、糖精鈉的測定 138



第 11 章 離子色譜法 140

11.1 引言 140

11.2 離子色譜法原理 141

11.2.1 離子交換色譜 141

11.2.2 離子排斥色譜 142

11.2.3 離子對色譜 143

11.3 儀器結構與原理 144

11.3.1 離子交換劑 145

11.3.2 電導檢測器 147

11.4 實驗技術 148

11.4.1 溶液的配製 148

11.4.2 流動相的選擇 149

11.4.3 定性分析方法 149

11.4.4 定量分析方法 149

11.5 實驗內容 149

11.5.1 天然礦泉水中F- 、Cl- 、NO-3和SO2-4的測定 149

11.5.2 啤酒中一價陽離子的定量分析 151

11.5.3 離子排斥色譜分離/抑制型電導檢測分析葡萄酒中有機酸 152



第 12 章 毛細管電泳分離分析法 155

12.1 引言 155

12.2 毛細管電泳分離的基本原理 156

12.2.1 電泳 156

12.2.2 電滲流 156

12.2.3 電滲流的速度和流型 157

12.2.4 影響電滲流的因素 158

12.3 毛細管電泳法的分離模式 158

12.3.1 毛細管區帶電泳 158

12.3.2 毛細管膠束電動色譜 159

12.3.3 毛細管凝膠電泳 160

12.3.4 毛細管等電聚焦 160

12.3.5 毛細管等速電泳 160

12.3.6 毛細管電色譜 160

12.4 儀器的結構 160

12.4.1 高壓電源 161

12.4.2 毛細管及其溫度控制 161

12.4.3 進樣系統 161

12.4.4 檢測器 162

12.5 實驗技術 163

12.5.1 毛細管電泳的基本操作 163

12.5.2 毛細管內壁塗層 163

12.6 實驗內容 164

12.6.1 有機化合物的毛細管區帶電泳分析 164

12.6.2 藥物有效成分的毛細管膠束電動色譜分離和定量 165

12.6.3 芳香族化合物的毛細管電色譜分離分析 166



第 13 章 質譜分析法 168

13.1 引言 168

13.2 質譜分析法原理 168

13.3 質譜儀的結構與工作原理 170

13.3.1 高真空系統 170

13.3.2 進樣系統 171

13.3.3 離子化室 171

13.3.4 質量分析器 172

13.3.5 檢測記錄系統 172

13.4 氣相色譜-質譜法(GC-MS)聯用技術 172

13.5 實驗技術 173

13.5.1 GC-MS分析條件的選擇 173

13.5.2 選擇離子掃描技術 174

13.5.3 總離子流色譜圖 174

13.5.4 NIST 譜庫檢索 174

13.6 實驗內容 175

13.6.1 GC-MS定性分析苯類混合物 175

13.6.2 可樂中咖啡因的GC-MS定量測定 175

13.6.3 GC-MS法測定環境激素鄰苯二甲酸酯 177

參考文獻 179



第三部分 電子顯微分析

第 14 章 電子顯微概述 182

14.1 電子波 182

14.2 電子透鏡 183



第 15 章 掃描電子顯微鏡 184

15.1 引言 184

15.2 掃描電子顯微鏡的原理及結構 184

15.2.1 掃描電子顯微鏡的原理 184

15.2.2 掃描電子顯微鏡的結構 185

15.3 實驗技術 186

15.3.1 掃描電鏡的樣品製備 186

15.3.2 樣品鍍膜方法 187

15.4 實驗內容 187

15.4.1 樣品的斷口觀察 187

15.4.2 複合材料的形貌分析 189



第 16 章 透射電子顯微鏡 191

16.1 引言 191

16.2 透射電子顯微鏡的成像原理 191

16.3 透射電子顯微鏡的結構 192

16.3.1 照明系統 192

16.3.2 成像系統 194

16.3.3 真空系統 194

16.3.4 供電系統 195

16.4 實驗技術 195

16.4.1 透射電子顯微鏡的樣品製備 195

16.4.2 透射電鏡在納米材料中的應用 196

16.5 實驗內容 197

16.5.1 材料的微觀結構分析 197

16.5.2 複合材料殼層結構的分析 198

參考文獻 199



第四部分 綜合熱分析

第 17 章 熱分析法概述 202

17.1 熱分析的發展 202

17.2 熱分析技術的分類 203

17.3 熱分析的應用 203



第 18 章 熱重法 204

18.1 引言 204

18.2 熱重分析的原理 204

18.3 儀器結構及原理 204

18.3.1 熱重數據的表示法 205

18.3.2 熱重曲線的影響因素 206

18.4 實驗技術 206

18.4.1 樣品製備 207

18.4.2 儀器檢驗與校正 207

18.4.3 實驗參數的選擇 207

18.5 實驗內容 207

18.5.1 五水硫酸銅的脫水過程研究 207

18.5.2 熱重法分析白雲石的純度 209



第 19 章 差熱分析 211

19.1 引言 211

19.2 差熱分析的原理 211

19.3 差熱分析儀及原理 212

19.3.1 加熱爐 213

19.3.2 溫度程序控制系統 213

19.3.3 信號放大系統 214

19.3.4 試樣支撐-測量系統 214

19.3.5 參比物的選擇 214

19.4 實驗技術 214

19.4.1 樣品製備 214

19.4.2 儀器檢驗及標定 215

19.4.3 實驗方法的設計和實驗條件的選擇 215

19.4.4 數據解釋 215

19.5 實驗內容 216

19.5.1 差熱分析在確定水泥水化產物中的應用 216

19.5.2 差熱分析法測定小麥中澱粉的含量 217

參考文獻 218

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