分析化學(上)(簡體書)
- 系列名:普通高等教育“十二五”規劃教材專業基礎課教材系列:藥學類
- ISBN13:9787030353009
- 出版社:科學出版社
- 作者:池玉梅
- 裝訂/頁數:平裝/266頁
- 規格:26cm*19cm (高/寬)
- 版次:1
- 出版日:2012/08/01
商品簡介
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目次
書摘/試閱
應該指出,惰性溶劑沒有質子轉移,是一種很好的區分性溶劑。如圖4—11顯示了5種不同強度的酸在甲基異丁酮中用四丁基氫氧化銨滴定所得的滴定曲線。從圖中可以觀察到HClO4是比HCl更強的酸,5種酸的混合物,包括最強的高氯酸和極弱的苯酚(Ka=1.1×10—10)都明顯地被區分滴定。
3.溶劑的選擇
在非水酸堿滴定中,溶劑的選擇十分重要。所選溶劑應有利于滴定反應完全,終點明顯,而又不引起副反應。此外,選擇溶劑時,還應考慮以下要求:
(1)溶劑應有一定的純度,黏度小,揮發性低,易于精制,回收,價廉,安全。
(2)溶劑應能溶解試樣及滴定反應的產物,一種溶劑不能溶解時,可采用混合溶劑。
(3)常用的混合溶劑一般由惰性溶劑與質子溶劑結合而成,混合溶劑能改善試樣溶解性,并且能增大滴定突躍,使終點時指示劑變色敏銳。
常用的混合溶劑如:冰醋酸—醋酐,冰醋酸—苯,冰醋酸—三氯甲烷及冰醋酸—四氯化碳等,適于弱堿性物質的滴定;苯—甲醇,苯—異丙醇,甲醇—丙酮,二甲基甲酰胺—三氯甲烷等,適于弱酸性物質的滴定。
(4)溶劑應不引起副反應,存在于溶劑中的水分會嚴重干擾滴定終點,應采用精制的方法或加人能和水作用的試劑將其除去。
HClO4與有機物接觸、遇熱極易引起爆炸,和醋酐混合時易發生劇烈反應放出大量熱。因此在配制時應先用冰醋酸將高氯酸稀釋后再在不斷攪拌下緩緩滴加適量醋酐。測定一般樣品時醋酐的量可多于計算量,不影響測定結果。但是在測定易乙酰化的樣品如芳香伯胺或仲胺時所加醋酐不宜過量,否則過量的醋酐將與胺發生酰化反應,使測定結果偏低。
由于冰醋酸在低于16℃時會結冰而影響使用,可采用冰醋酸—酸酐(9:1)的混合試劑配制HClO4標準溶液,不僅能防止結冰,且吸濕性小。有時也可在冰醋酸中加入10%~15%丙酸防凍。
水的膨脹系數較小,以水為溶劑的酸堿標準溶液的濃度受室溫改變的影響不大。而多數有機溶劑膨脹系數較大,例如冰醋酸的體膨脹系數為1.1×10—3℃—1,是水的5倍,即溫度改變1℃,體積就有0.11%的變化。
3)指示劑
(1)結晶紫。是以冰醋酸作滴定介質,高氯酸作滴定劑滴定堿的最常用的指示劑。
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